Carbazole 9-Dibenzo CAS 86-74-8 [Β, Δ] - Pyrrole C12H9N 201-696-0 λειτουργικά υλικά

ΠΑΡΑΓΡΑΦΟΣ 2: Carbazole προετοιμασία

A) Αυτή τη στιγμή, η εσωτερική παραγωγή carbazole της μεθόδου είναι βασισμένη στο ακατέργαστο ανθρακένιο δεδομένου ότι η πρώτη ύλη, γενικά δεν παράγει από κοινού το καθαρισμένο ανθρακένιο, φτωχά οικονομικά οφέλη. Η μέθοδος είναι εξαγωγή θειικού οξέος, που διαμορφώνει carbazole την αλατισμένη λύση θειικού άλατος, και έπειτα που χρησιμοποιεί την οπισθοχώρηση νερού αμμωνίας για να κατακρημνίσει carbazole. Το εργοστάσιο χημικής βιομηχανίας Jiangsu dafeng χρησιμοποίησε αυτήν την μέθοδο, έχει σταματήσει τώρα την παραγωγή, ο λόγος είναι: (1) χαμηλή αγνότητα προϊόντων. Περιέχοντας τις ακαθαρσίες ενός μεγάλου ποσού όπως το ακριδίνη, η αγνότητα είναι λιγότερο από 90%. (2) δεν μπορεί να παραγάγει το καθαρισμένο ανθρακένιο, καμία ανταγωνιστικότητα. (3) οι υλικές απαιτήσεις εξοπλισμού είναι υψηλή, σοβαρή διάβρωση. (4) η απαλλαγή του νερού αποβλήτων είναι μεγάλη και η ρύπανση είναι σοβαρή. KOH η μέθοδος τήξης χρησιμοποιήθηκε για να παραγάγει carbazole στις ξένες χώρες, αλλά δεν έχει τεθεί ποτέ στη βιομηχανική παραγωγή. Η μέθοδος carbazole έχει εξεταστεί επίσης στο εξωτερικό. Η μέθοδος είναι dehydrogenation κλειστών βρόγχων του ο -ο-aminobenzene με την αμμωνία ή το μονοχλωροβενζόλιο ως πρώτη ύλη. Το πλεονέκτημα αυτής της μεθόδου είναι ότι οι πρώτες ύλες είναι εύκολο να ληφθούν, αλλά το μειονέκτημα είναι ότι δεν υπάρχει καμία ανταγωνιστικότητα αγοράς, επειδή: (1) η συνθετική διαδρομή είναι μακριά και τα βήματα αντίδρασης είναι πολλά. Κάθε βήμα της αντίδρασης απαιτεί σύνθετο προ - και η μετα-επεξεργασία, και οι δαπάνες εξοπλισμού και λειτουργίας χωρισμού είναι ιδιαίτερα υψηλές. (2) χαμηλή συναλλαγματική ισοτιμία. Οι περισσότερες αντιδράσεις συνοδεύονται από τις δευτερεύουσες αντιδράσεις, και η τελική συναλλαγματική ισοτιμία οφείλεται χαμηλός στη μακριά διαδρομή. (3) επεξεργασία αποβλήτων μεγάλου ποσού, υψηλό κόστος της προστασίας του περιβάλλοντος. Από το τρέχον μερίδιο αγοράς, την κύρια πηγή carbazole ή την πίσσα άνθρακα (πετρέλαιο ανθρακενίου). Οι σημαντικότεροι carbazole κατασκευαστές στον κόσμο, όπως RUTGERS στη Γερμανία, DEIA στη Δημοκρατία της Τσεχίας και JORYU στην Ιαπωνία, είναι το ίδιο πράγμα, και όλοι τους είναι συνδυασμένη παραγωγή του ανθρακενίου και carbazole. Carbazole προέρχεται βιομηχανικά από την πίσσα άνθρακα. Η πρώτη ύλη για την εξαγωγή είναι το μέρος του πετρελαίου ανθρακενίου Ι στη συνεχή απόσταξη της πίσσας. Το αρχικό σημείο απόσταξης είναι 300℃, και το ποσό απόσταξης είναι 95% πριν από 350℃. Η παραγωγή του πετρελαίου ανθρακενίου Ι αποτελεί 12-14% της πίσσας. Μετά από την κρυστάλλωση ψύξης του πετρελαίου ανθρακενίου Ι, την κενή διήθηση ή τη ρίψη για να αφαιρέσει μέρος του πετρελαίου, που περιέχει το ανθρακένιο 25-30%, carbazole 20-25%, για phenanthrene 30%. Phenanthrene διαλύεται εύκολα στο πετρέλαιο, το οποίο χρησιμοποιείται χωριστό phenanthrene από το ανθρακένιο και carbazole. Υπάρχουν δύο μέθοδοι για να χωρίσουν το ανθρακένιο και carbazole: 1. Η μέθοδος χωρισμού απόσταξης χρησιμοποιεί τη να βράσει διαφορά σημείου με carbazole (το σημείο βρασμού του ανθρακενίου είναι 340.7℃, carbazole είναι 355℃), χρησιμοποιεί τη γαλακτωματοποιώντας στήλη με την επίδραση πύργων ισοδύναμη με 40 θεωρητικούς δίσκους για την απόσταξη, και η reflux αναλογία είναι 19: 1. Το βιομηχανικό ανθρακένιο που περιέχει το ανθρακένιο 85% μπορεί κατά μέσο όρο να ληφθεί με την κοπή του μέρους στη τοπ θερμοκρασία 310-344℃, και έπειτα βιομηχανικό carbazole που περιέχει carbazole 85% μπορεί να ληφθεί με την κοπή του μέρους σε 348-355℃. 2. Η μέθοδος τήξης καλίου που χρησιμοποιεί carbazole το λειωμένο μέταλλο καλίου αδιάλυτο στα χαρακτηριστικά πετρελαίου και πτώσης, το ακατέργαστο ανθρακένιο μετά από να θερμάνει και να λειώσει, προσθέτει το ανθρακικό κάλιο νιφάδων, που χωρίζεται από carbazole την ένωση καλίου, την υδρόλυση στη δεξαμενή υδρόλυσης, ακατέργαστο carbazole και αλκαλικό το υγρό που παράγονται από το χωρισμό φυγοκεντρωτών, την πλύση νερού και την πλύση φυσήγματος ατμού, ακατέργαστο carbazole. Μετά από να ξεράνει, καθαρισμένο carbazole μετουσιώθηκε σε 180-240℃ και επανακρυσταλλωμένος με το ξυλόλιο, η αγνότητα εμπορικό carbazole ήταν 95-98%. Επιπλέον, carbazole μπορεί επίσης να συντεθεί από το ο -ο-aminobenzene.

Carbazole μπορεί να εξαχθεί από την πίσσα άνθρακα και να χωριστεί έπειτα από την απόσταξη Μπορεί επίσης να συντεθεί από το ο -ο-aminobenzene και να καθαριστεί από recrystallization με το ξυλόλιο.

(1) η μέθοδος σύνθεσης με το ο-aminobenzidine ως πρώτη ύλη, μέσω της επεξεργασίας νιτρώδους άλατος, η προετοιμασία 1 φαινυλικός-1, 2, benzotriazole 3, μετά από να θερμάνουν, χάνουν το άζωτο και παράγουν carbazole.

(2) μέθοδος θειικού οξέος για να διαλύσει το ακατέργαστο ανθρακένιο με το μονοχλωροβενζόλιο ή άλλους διαλύτες, phenanthrene, fluorene και άλλες ουσίες στο ακατέργαστο ανθρακένιο λόγω insolubility και το χωριστά ανθρακένιο και carbazole, την αντίδραση του ανθρακενίου και carbazole στο θειικό οξύ, carbazole και το θειικό οξύ για να διαμορφώσει carbazole το θειικό άλας και το χωριστό ανθρακένιο, carbazole υδρόλυση θειικού άλατος, μετά από τη διήθηση, που ξεραίνει για να λάβει το ολοκληρωμένο προϊόν.

(3) η μέθοδος διαλυτικός-απόσταξης ακατέργαστου ανθρακενίου με να μετατρέψει σε κωκ τη βαριά διάλυση μέρους βενζολίου υποπροϊόντων (160~200℃), ακατέργαστο phenanthrene ανθρακενίου, fluorene και άλλο ουσίες και ανθρακένιο, carbazole που χωρίζονται, το ανθρακένιο και carbazole στον πύργο απόσταξης για την υψηλής θερμοκρασίας απόσταξη, μετά από μια απόσταξη, μπορεί να ληφθεί περιέχοντας carbazole 85%~90% του προϊόντος, η παραγωγή 65%.